做抗体纯化这行,大家聊得最多的是什么?Protein A层析、病毒灭活、抛光步骤,对吧?这些都是下游工艺里最核心、最值钱的环节。
但你有没有想过一个问题:在细胞培养罐里收获的料液,里面全是活细胞、死细胞、细胞碎片、HCP、DNA,还有各种培养基成分。这么脏的料,是怎么变成能直接上Protein A柱的澄清液的?
这就是收获与澄清——下游工艺的第一道关口。很多人觉得这一步不就是离心加过滤吗,有什么好聊的?但实际上,这一步做得好不好,直接决定了后面所有层析步骤的寿命和效果。
最近重读了《Process Scale Purification of Antibodies》第三版第三章,作者是Abhinav Shukla和Dustin Costello。这一章把收获与澄清的各种技术讲得非常透彻,从离心到微滤,从深层过滤到絮凝,还有一次性和连续制造的新趋势。
今天就把这一章的核心内容提炼出来,和大家聊聊单抗下游的第一道关,到底是怎么回事。
一、为什么收获与澄清这么重要?
先给大家一个概念:现在的哺乳动物细胞培养,细胞密度能做到多少?
30×10⁶ cells/mL。这是什么概念?十年前,主流生产工艺的细胞密度大概也就5-10×10⁶ cells/mL。现在翻了两三倍。
细胞密度上去了,单位体积的产量上去了,但带来的问题也很现实:料液更脏了。
细胞培养结束的时候,料液里有什么?活细胞、死细胞、细胞碎片、宿主细胞蛋白(HCP)、宿主细胞DNA、蛋白水解酶、脂质、代谢废物,还有各种各样的培养基成分。
这些杂质如果不提前去掉,会怎么样?
第一,细胞破碎会释放更多杂质。离心的时候如果剪切力太大,或者排渣的时候把细胞打碎了,HCP和DNA就会大量释放出来。后面Protein A柱要处理的杂质就多了,柱子寿命变短,纯度也受影响。
第二,颗粒会堵柱子。细胞碎片、聚集体这些颗粒,如果没过滤干净,进到Protein A柱里,会堵树脂孔道,流速越来越慢,柱压越来越高,最后只能提前洗柱或者换柱。一根Protein A柱多少钱?几万美元。堵坏了真的心疼。
第三,蛋白酶会降解产品。细胞破碎之后释放的蛋白水解酶,会把抗体切碎,影响收率和产品质量。
所以收获与澄清这一步,看起来只是粗分离,但它是整个下游工艺的基础。这一步没做好,后面再怎么调层析条件都是事倍功半。
二、离心:最传统也最主流的方法
说到收获,第一个想到的就是离心。碟片式离心机(Disc-stack Centrifuge)是目前大规模单抗生产的绝对主力。
原理很简单:利用离心力,把细胞和细胞碎片从重的液体里甩出去。连续进料,连续出澄清液,沉渣定期排出去。
但实际做工艺的时候,没那么简单。有几个参数非常关键:
第一,流速。流速越快,处理量越大,但澄清效果越差——细胞来不及沉下去就跟着上清走了。流速慢一点,澄清效果好,但处理量上不去。这里有个trade-off。
第二,排渣方式。早期的离心机是间歇排渣——攒够了一整碗沉渣,一次性排出去。但排渣那一下冲击力很大,很容易把已经沉下去的细胞再打碎,释放HCP和DNA。
现在主流用的是连续排渣,或者说低频排渣。排渣频率调得高一点,每次排的量少一点,细胞破碎就少得多。但这里也有个平衡:排得太频繁,收率会降——因为一部分澄清液跟着沉渣一起排出去了。
第三,剪切力。离心机内部的流道设计很讲究。流道太窄,或者流速太快,剪切力就大,容易把细胞打碎。现在好一点的离心机,都在尽量优化流道,降低剪切。
离心的优点是什么?处理量大,可靠性高,成熟稳定。几千升级别的反应器,离心都是首选。
缺点呢?设备贵,占地方,要做CIP/SIP验证。而且离心机是动设备,有转动部件,维护成本不低。
最近几年,一次性离心机慢慢起来了。比如Cytiva的kSep、Thermo的DynaSpin、Alfa Laval的CultureOne。这些一次性离心机的转鼓是一次性的,用完就扔,不用清洗验证。特别适合临床批次、小批量生产,还有一次性生产车间。
三、微滤:切向流的艺术
除了离心,另一个路线是微滤——用膜直接过滤掉细胞和碎片。
但这里有个问题:如果是死端过滤,料液里的颗粒很快就把膜堵死了。所以微滤用的是切向流过滤(TFF)——料液沿着膜表面高速流过,颗粒被水流冲走,不会沉积在膜面上。只有小分子的液体和蛋白穿过去。
微滤的孔径一般是0.2-0.45μm,比细胞小很多,所以细胞和大碎片都被拦住了,只有抗体这种小分子能透过去。
听起来很美好对吧?但实际用的时候,有个大问题:浓差极化和膜污染。
什么意思?就是料液里的蛋白和颗粒,会在膜表面形成一层凝胶层。这层东西会越积越厚,导致通量越来越低,最后根本跑不动。
为了解决这个问题,大家想了很多办法:提高切向流速、周期性反冲、用不对称膜。但本质上,微滤还是逃不过污染这个问题。
所以现在行业里的主流选择,还是离心为主,微滤用得相对少。微滤更适合那些细胞密度特别高、或者对剪切特别敏感的工艺。一般情况下,离心加深层过滤的组合,性价比更高。
四、深层过滤:被低估的澄清主力
如果说离心是收获的主力,那深层过滤就是澄清的主力。
什么是深层过滤?它不是一张筛子,而是一层厚厚的多孔介质——通常是纤维素、硅藻土、珍珠岩这些东西压在一起的滤板。
它的过滤机制不是简单的孔径大小筛颗粒,而是好几种机制一起作用:
-深度筛分:颗粒钻进滤层里面的曲折通道,被卡住
-吸附作用:滤料表面带电荷,把带相反电荷的颗粒吸附住
-惯性碰撞:颗粒跟着水流跑,撞到滤料纤维上就粘住了
因为是深层过滤,所以颗粒不是只被拦在表面,而是藏在整个滤层里面。这就意味着它的载量很大——同样面积的滤器,能处理的料液比普通微滤多得多。
现在的深层滤器一般是两层结构:上层粗一点,先拦大颗粒;下层细一点,拦小颗粒。串联起来用,效果最好。
而且现在的深层滤器越来越厉害,已经不只是单纯的过滤了。有些滤器里加了带电荷的基团,或者混了AEX(阴离子交换)的介质,能在过滤的同时,顺便去掉一部分HCP和DNA。比如3M的Emphaze系列,就是把AEX水凝胶整合到深层滤器里,一步过滤,既澄清又除杂。
还有一个很实用的点:深层滤器是一次性的。用完就扔,不用清洗验证,特别适合一次性生产车间。现在大多数一次性生产设施,收获这一步根本不用离心机,直接深层过滤就搞定了。
五、絮凝和其他新技术
除了上面说的这些主流技术,还有一些辅助技术也值得了解。
絮凝就是其中一个思路。简单说,就是往料液里加絮凝剂,让小颗粒聚集成大颗粒,这样不管是离心还是过滤,都好处理多了。
常用的絮凝剂有哪些?壳聚糖——一种食品级的天然高分子,安全无毒。还有氯化钙加磷酸钾的组合,能在料液里形成磷酸钙沉淀,顺便把杂质裹进去。阳离子聚合物比如pDADMAC、PEI,也都在用。
絮凝的好处是什么?它不只是帮助分离,还能顺便去掉一部分HCP和DNA。因为杂质和絮凝剂结合在一起,一起被去掉了。这样后面层析步骤的压力就小了。
不过絮凝也有个问题:加了絮凝剂,后面要验证残留。毕竟是往药里加东西,要证明它没有残留、不影响产品质量,这个验证成本不低。所以絮凝一般用在那些杂质特别多、传统方法搞不定的工艺里。
还有一个很有想法但实际用得不多的技术,叫扩张床吸附层析(EBA)。它的思路是:跳过单独的收获和澄清,直接把细胞培养上清过层析柱,一边过滤一边捕获产品。理论上很美好——一步到位,省了好多步骤。但实际做起来问题很多:床层不均匀、颗粒分布乱、放大难。这么多年了,真正商业化应用的案例很少。
六、未来趋势:一次性和连续制造
最后聊聊趋势。收获与澄清这一步,未来会往哪走?
第一个大趋势是一次性技术的普及。
现在新建的生产车间,越来越多是一次性的。反应器是一次性的,层析柱是一次性的,连离心收获都有一次性的方案。为什么?因为不用清洗验证,省了大量时间和成本,换产品也快。
收获这一步也是一样。以前离心是不锈钢的,现在有了kSep、DynaSpin这些一次性离心机。深层滤器本来就是一次性的,现在更是主流。以后大概率会是:大规模生产可能还用不锈钢离心,中小规模、临床批次,基本都走一次性路线了。
第二个大趋势是连续制造。
现在的生物药生产,都是批次模式——一批一批做,做完一批再做下一批。但连续制造不一样,料液是连续不断地进来,产品连续不断地出去。
连续制造对收获的要求很高。因为不能停下来,所以收获必须是连续的、稳定的。ATF(交替切向过滤)、PCC(周期逆流层析)这些技术,都是为连续生产服务的。
连续制造的好处是什么?设备更小、占地面积更少、生产效率更高、质量更稳定。现在整个行业都在往这个方向走,只是现在还处在早期,大规模商业化应用还要等几年。
写在最后:第一关的重要性,往往被低估
做下游工艺的人,眼睛都盯着后面的层析步骤——Protein A柱载量多少、回收率多少、HCP降到多少。这些当然重要,但前面的收获与澄清,才是整个工艺的地基。
地基打不好,后面再怎么折腾都是白搭。料液澄清度差一点,Protein A柱的寿命就短一截;HCP和DNA多一点,抛光步骤的压力就大一圈。
很多人觉得收获澄清就是粗分离,没技术含量。但实际上,这里面的门道一点都不少:离心的参数怎么调、深层滤器怎么选、絮凝剂怎么加、一次性和不锈钢怎么选……每一个选择都影响最终的收率和成本。
这一章非常推荐做下游工艺的同行认真读一遍。不是要记住那些公式和参数,而是理解每一种技术的优缺点、适用场景,以及背后的逻辑。知道什么时候该用什么方法,比记住一堆参数有用得多。
本文基于《Process Scale Purification of Antibodies》第三版第三章《Harvest and Recovery of Monoclonal Antibodies: Cell Removal and Clarification》(作者:Abhinav A. Shukla, Dustin Costello)内容提炼整理。
识别微信二维码,添加抗体圈小编,符合条件者即可加入
抗体圈微信群!
请注明:姓名+研究方向!
本公众号所有转载文章系出于传递更多信息之目的,且明确注明来源和作者,不希望被转载的媒体或个人可与我们联系(cbplib@163.com),我们将立即进行删除处理。所有文章仅代表作者观点,不代表本站立场。
特别声明:以上内容(如有图片或视频亦包括在内)为自媒体平台“网易号”用户上传并发布,本平台仅提供信息存储服务。
Notice: The content above (including the pictures and videos if any) is uploaded and posted by a user of NetEase Hao, which is a social media platform and only provides information storage services.