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DBU,有机碱中的反派角色!

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1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯,简称DBU,化学式为C9H16N2,是一个有位阻的脒类。


在有机合成中,DBU是一个特殊的碱,具有很广泛的实用性和适用性。很多筛反应时候,如果反应加TEA,DIPEA等有机碱不反应或者反应不好,我们会下意识的想要么换个碱试试,DBU这时候通常会是其中的一个选择。

关于DBU及其类似物的碱性,其碱性到底有多强?为啥会这么强?相信很多朋友是不太清楚的。其实这个除了看结构,也要看溶剂,DBU在水中的pKa普普通通,但是在乙腈中却可以瞬间高达24.3,这使得它可实现常规胺碱无法完成的拔氢、消除、缩合、核苷选择性官能化、金属催化偶联等反应。


DBU类化合物碱性之所以这么强,主要有以下三点原因:

  • 普通叔胺是sp³-N,孤对电子在 sp³ 轨道;DBU 拔氢位点N为 sp² 杂化,s轨道占比更高,孤对电子能量更高、更容易给出电子,所以本身碱性就优 sp³ 胺(如三乙胺,DIEA,DABCO)

  • 脒质子化后生成脒鎓离子,正电荷可以在两个 N 原子之间共振离域,形成高度稳定的共轭酸。


  • 稠合双环刚性结构强制 sp³-N 孤对电子向 C=N 双键推电子,持续富集 sp²-N 电子云,是 DBU 碱性远超链状脒的决定性因素(微信公众号:有机合成大菜籽原创)。

另外DBU常被教科书描述为 “弱亲核碱”,,结构稳定,位阻大,催化效果好,对溶剂也没有什么特别的不兼容,但文献已证实DBU亲核性强于 DMAP、三苯基膦(参考Chem. Commun.,2008, 44, 1792–1794. DOI: 10.1039/B801811A),易与卤代烃、酰化试剂、CDI、CO₂发生副反应(详细参见ChemistrySelect, 2020, 5, 11608–11620. DOI: 10.1002/slct.202002910)。


关于DBU及其类似物的稳定性,前人仅报道高温或浓强碱回流下DBU可彻底水解,但其实常温、微量水条件下的缓慢水解、微量降解杂质对药物工艺的危害更大。

默克核苷合成路线中,使用CDI+DBU实现甲基尿苷分子内环合,制备无水尿苷中间体8a,工艺稳定、收率 86%,但持续产生卡宾酸酯杂质9。


杂质9无法在结晶中完全去除,且未做动物毒理安全性验证,规模化生产存在质量风险;验证实验证实杂质 9 两个生成路径:路径(a):DBU 直接进攻 CDI 生成的碳酸酯中间体,再水解;路径 (b):DBU水解产生的氨基内酰胺1,直接与碳酸酯中间体反应;


后者被证实是主因。市售 DBU 本身含 0.3 wt% 内酰胺1,投料折算后恰好匹配 0.09 mol% 杂质9,加标内酰胺1后杂质直接飙升至 0.51%,再一次证明水解杂质是核心污染源。


所以使用DBU最好保持无水环境,另外只要体系存在酰化/碳酸酯/卤代等亲电试剂,必须考虑DBU水解成伯胺后带来的衍生杂质。


下面是就DBU参与的有机反应节选一部分作一个简单的综述。

1. DBU的合成路线


2. 消除反应:用于进行脱卤代反应及磺酸的消除反应


3.异构化反应


4. 卤化反应:DBU ·HBr₃已被用作一种温和、稳定且易于回收的溴化试剂,可用于芳香族化合物的处理;其稳定性远优于PyHBr₃(会损失30%的有效溴含量)。


5. 酯化和醚化反应:DBU 与碳酸二甲酯配合可构成一种高效的亲核催化剂,适用于酯化反应。


DBU也可单独作为聚合物酯化和醚化的基础反应物。


6. 酰胺化反应和含氮杂环合成


7. 羰基化反应:DBU 在这些反应中既充当捕获剂,又发挥催化剂作用


8. 缩合反应/加成反应

DBU ·H₂O是醛醇缩合反应中一种有效的催化体系。单独的 DBU 因其路易斯碱性特性而对这类反应无活性:


交叉Aldol缩合:


环加成:


9. 多组分反应:三个反应物保底


10. 环化反应


11.


复习功课,同时想: 12.

这个反应很简单,但是有个比较重要的题外话:反应机理学习中一定要搞明白离去基团和溶剂有什么关系,具体看


13.

点击上面链接复习功课。


14. Nef反应

指含α-H的硝基烷烃转化为相应的羰基化合物反应。


这个反应在机理层面其实是一个极性反转的反应;


15.

机理层面同上。


16. 钯催化的偶联反应


17.


18. 酰基化反应


19. 烷基化反应


20. 多肽上保护基团的转移接续


21. 氨基甲酸的合成


22. 重排反应


当然,除上述之外还有一些未能分类,或者不成体系的反应类型,期待大家去发现,去系统化。

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参考文献:

[1] Hyde, A. M.; Calabria, R.; Arvary, R.; Wang, X.; Klapars, A., Investigating the Underappreciated Hydrolytic Instability of 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene and Related Unsaturated Nitrogenous Bases. Organic Process Research & Development 2019, 23 (9), 1860-1871.

[2] Nand, B.; Khanna, G.; Chaudhary, A.; Lumb, A.; M. Khurana, J., 1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU): A Versatile Reagent in Organic Synthesis. Current Organic Chemistry 2015, 19 (09).

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