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《Additive Manufacturing》:原位同步辐射揭示3D打印工具钢阶梯式马氏体转变

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激光粉末床熔融(LPBF)过程中,金属材料经历快速凝固与复杂循环热历史,其相变路径和动力学行为显著偏离传统平衡条件。对于高碳工具钢而言,马氏体转变直接决定其最终组织与性能,但传统离线表征只能获得凝固后的最终组织,难以直接捕捉毫秒尺度下奥氏体形成及其向马氏体转变的动态过程。因此,快速凝固条件下马氏体如何形核、生长以及工艺参数如何调控其转变行为仍缺乏直接实验依据。

近日,苏州实验室张华悦博士与英国南安普顿大学陈博教授合作,在该领域取得重要进展,利用高速原位同步辐射X射线衍射技术,实时追踪了M50工具钢在LPBF激光熔化、快速凝固及后续冷却过程中的相变行为,首次在增材制造钢中直接揭示了显著的阶梯式马氏体转变。相关成果以“Stepwise Martensitic Transformation in Tool Steel during Laser Powder Bed Fusion Revealed by Operando X-ray Diffraction”为题发表于发表于增材制造领域期刊《Additive Manufacturing》。

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860426002496


原位同步辐射实验直接捕捉了M50钢由液态向固态转变的瞬态过程。随着激光经过探测区域,原始固态衍射信号完全消失;激光离开后,首先出现的是奥氏体衍射峰,而平衡条件下预期形成的δ铁素体以及碳化物均未被检测到。结合奥氏体晶格参数反演获得的瞬态热历史表明,LPBF凝固初期冷却速率达到10⁵ ℃/s量级。如此极端的非平衡凝固条件显著改变了传统M50钢的凝固路径,使奥氏体能够直接由液相形成,并抑制δ铁素体及碳化物的形成。


图1 LPBF过程中M50钢的原位衍射信号演化及热循环特征


图2 LPBF过程中M50钢的瞬态温度及不同工艺条件下冷却速率演化

随着温度进一步降低,原位同步辐射捕捉到了该研究最关键的现象:奥氏体向马氏体的转变并不是连续、平滑进行,而是表现出多个明显的突发增长与短暂平台交替出现的阶梯式特征。转变早期,马氏体在短时间内快速形成;经过短暂的停滞后再次发生明显增长,而随着转变不断推进,其增长速率逐渐降低并进入较为缓慢的后期转变阶段。


图3 原位同步辐射揭示LPBF M50钢的阶梯式马氏体转变行为


图4 马氏体特征衍射峰、晶格参数及四方度在LPBF过程中的动态演化


图5 LPBF M50钢打印态马氏体组织、残余奥氏体分布及力学性能

该研究利用高速原位同步辐射X射线衍射直接解析了M50工具钢从液态凝固、奥氏体形成到马氏体转变的完整动态过程,揭示了极端冷却条件下δ铁素体和碳化物形成受到抑制,并首次在LPBF钢中观察到阶梯式马氏体转变行为。研究进一步将马氏体转变动力学与碳再分配、自催化形核及奥氏体机械稳定化联系起来,为理解增材制造钢在极端非平衡热历史下的相变机制提供了新的实验依据,也为通过LPBF工艺参数主动调控马氏体组织及性能提供了理论基础。

该研究工作获得了瑞士保罗谢尔研究所Steven Van Petegem研究员和北京航空航天大学彭徽教授的指导支持。苏州实验室张华悦助理研究员为本文第一作者,南安普顿大学陈博教授为共同通讯作者。

本文来自“材料科学与工程”公众号,感谢论文作者团队支持。

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